鋼鐵及合金氮含量的測定惰性氣體熔融熱導法

1 范圍

本標準規定了惰性氣體熔融熱導法測定鋼鐵中氮含量。

本標準適用于鋼鐵及合金中質量分數為O. 0008%~0. 5% 氮含量的測定。

2 規范性引用文件

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GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1 部分:總則與定義(GB/T

6379. 1-2004 , ISO 5725-1 : 1994 ,IDT)

GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2 部分:確定標準測量方法重復性與

再現性的基本方法(GB/T 6379. 2一2004 , ISO 5725-2 : 1994 ,IDT)

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 12805 實驗室玻璃儀器滴定管

GB/T 12806 實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

GB/T12808 實驗室玻璃儀器單標線吸量管

GB/T 20066 鋼和鐵化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066-2006 , ISO 14284 :

1996 ,IDT)

ISO 5725-3 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第3 部分:標準測量方法精密度的中間度量。

3 原理

在氮氣中，用石墨增塌于高溫(如:2200'C) 熔融試料，氮以分子形態被提取在氮氣流中，與其他氣體提取物分離后，用熱導法測量。

4 試劑和材料

分析中，除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和GB/T 6682 所規定的二級水。

4.1 水，使用前制備。

4.2 氮氣，高純，總雜質質量分數小于0.0005% 。

如果懷疑使用的氨氣中含有有機污染物，應在氣體凈化裝置前安裝一個加熱到450'C 以上的內裝有一種氧化劑或催化劑(氧化銅或鉛)的玻璃管。

4.3 純鐵，已知氮含量小于0.001%( 質量分數)。

4.4 氧化銅，粒狀。

4.5 元水高氯酸侯，粒度為1. 2mm~2. Omm ，或無水硫酸鈣，粒度為O. 60mm~0. 85mm 。

4.6 氫氧化鍋，粒狀，粒度為O. 7mm~ 1. 2mm 。

4. 7 適當的溶劑，適合清洗帶油或污物的試樣，如丙酣。

4.8 硝酸押標準溶液

將硝酸怦(質量分數>99.9%) 于100'C~ 105'C 干燥拙，置于干燥器中冷卻。按表1 稱取硝酸餌，至O.lmg 。

將硝酸押洛于約50mL 水(4. 1) 中，定量移人100mL 單標線容量瓶中，用水(4. 1)稀釋重刻度，混勻。每種標準溶液1mL 含氮的質量見表1 。